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原子吸收光譜儀的工作條件選擇有幾種
原子吸收光譜儀的工作條件選擇有幾種
更新時(shí)間:2021-12-29 | 點(diǎn)擊率:2182
原子吸收光譜分析(又稱(chēng)原子吸收分光光度分析)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波,通過(guò)樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
儀器工作條件的選擇
(1)分析線(xiàn)。-個(gè)元素若有多條分析線(xiàn),通常采用靈敏線(xiàn),但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí),為了得到最高靈敏度,應(yīng)使用240.7nm譜線(xiàn),但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí),最好使用較強(qiáng)的352.7nm譜線(xiàn)。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾,可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí),為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲,不使用217.0nm靈敏線(xiàn)而用283.3nm譜線(xiàn)。
(2)光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS,Δλ為通帶,D為線(xiàn)色散率倒數(shù),S為出口狹縫寬度。選擇的原則:在能將鄰近分析線(xiàn)的其他譜線(xiàn)分開(kāi)的情況下,應(yīng)盡可能采用較寬的通帶,可提高信噪比,對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線(xiàn)的元素來(lái)說(shuō),如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較窄的通帶,否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線(xiàn)彎曲。
(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言,應(yīng)采用額定電流的40%~60%。
(4)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí),使其縫口正好在光束的中央,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié),直到獲得最大吸收。
(5)火焰的分類(lèi)選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁浚沟玫阶畲蟮奈罩岛头€(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾。
(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時(shí),再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。
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